熱裂解脫附儀(也常稱為熱裂解儀或熱裂解進(jìn)樣器)的校準(zhǔn)規(guī)范是確保儀器準(zhǔn)確、可靠運(yùn)行的重要步驟,直接關(guān)系到實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。以下是從多個方面對熱裂解脫附儀校準(zhǔn)規(guī)范的詳細(xì)闡述:
一、校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備工作
1.環(huán)境檢查:
-確保儀器安裝在潔凈、無腐蝕氣體且具備防靜電的實驗室內(nèi),保持適宜的溫度和濕度條件。
-檢查實驗室內(nèi)是否有易燃易爆物品,確保其遠(yuǎn)離熱裂解脫附儀。
2.設(shè)備檢查:
-檢查儀器的電源線、接地線和電氣連接是否正常,確保設(shè)備安全無隱患。
-檢查儀器外部是否有明顯的損壞或松動部件,必要時進(jìn)行緊固或更換。
3.工具與耗材準(zhǔn)備:
-準(zhǔn)備好校準(zhǔn)所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品、校準(zhǔn)氣體、清潔工具、密封墊等耗材。
-確保所有校準(zhǔn)工具(如溫度計、壓力表等)均經(jīng)過校準(zhǔn),并在有效期內(nèi)。
二、校準(zhǔn)步驟
1.系統(tǒng)檢漏:
-對設(shè)備的氣路系統(tǒng)進(jìn)行檢漏,確保從高壓載氣鋼瓶減壓閥到儀器氣路入口的接頭、管路系統(tǒng)無泄漏。
-檢查注樣口隔墊是否完好,必要時更換新隔墊以保證進(jìn)樣口的密閉性。
2.載氣流量與壓力調(diào)節(jié):
-打開載氣鋼瓶高壓閥開關(guān),調(diào)節(jié)裂解儀上控制載氣的穩(wěn)壓閥旋鈕,使其表頭指示壓力值大于色譜儀的柱前壓。
-根據(jù)色譜儀上安裝的檢測器種類調(diào)節(jié)載氣流量,確保流量穩(wěn)定且符合實驗要求。
3.儀器預(yù)熱與參數(shù)設(shè)定:
-打開熱裂解脫附儀電源開關(guān),預(yù)熱儀器至所需溫度并等待穩(wěn)定。
-通過儀器控制面板或軟件設(shè)定裂解溫度、池體溫度、升溫速率、溫控時間等參數(shù)。
4.標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn):
-使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),確保樣品放置正確且密封良好。
-按照設(shè)定的裂解條件進(jìn)行樣品裂解,并觀察并記錄色譜儀采集的數(shù)據(jù)。
-對比標(biāo)準(zhǔn)樣品的理論值與實測值,評估儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
5.傳感器校準(zhǔn):
-定期對設(shè)備的溫度、壓力、流量等傳感器進(jìn)行校準(zhǔn),確保其測量準(zhǔn)確。
-使用校準(zhǔn)設(shè)備對傳感器進(jìn)行逐一校準(zhǔn),并記錄校準(zhǔn)結(jié)果。
6.安全防護(hù)裝置檢查:
-檢查熱裂解脫附儀的安全防護(hù)裝置(如壓力保護(hù)裝置、溫度保護(hù)裝置等)是否正常工作。
-確保在緊急情況下能夠迅速切斷電源和氣源,保障人員和設(shè)備安全。
三、校準(zhǔn)后的處理
1.數(shù)據(jù)整理與分析:
-對校準(zhǔn)過程中收集的數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和分析,評估設(shè)備的性能是否符合要求。
-如發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)或儀器性能下降,應(yīng)及時查明原因并采取相應(yīng)措施。
2.報告編寫:
-編寫校準(zhǔn)報告,記錄校準(zhǔn)時間、地點、人員、校準(zhǔn)過程、校準(zhǔn)結(jié)果及結(jié)論等信息。
-將校準(zhǔn)報告存檔備查,以便日后追溯和參考。
3.儀器維護(hù)與保養(yǎng):
-根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果和儀器使用情況制定維護(hù)和保養(yǎng)計劃。
-定期清潔儀器外部和內(nèi)部樣品室,更換磨損的部件和耗材。
-保持儀器處于良好狀態(tài)以延長其使用壽命并確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。
熱裂解脫附儀的校準(zhǔn)規(guī)范涉及多個方面和步驟,需要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行以確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。通過定期的校準(zhǔn)和維護(hù)可以延長儀器的使用壽命并保障實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。