本文將對氣相色譜儀進(jìn)行深度解析,通過本文你將會了解到:
一、氣相色譜儀是什么?
二、氣相色譜儀可檢測范圍有哪些?
三、氣相色譜儀的故障處理
環(huán)境檢測氣相色譜儀
一、氣相色譜儀是什么?
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的實(shí)驗(yàn)室儀器。氣相色譜主要用于石化分析、環(huán)境分析、食品分析、醫(yī)學(xué)分析、物理化學(xué)研究和聚合物分析中的檢測。
氣相色譜是指以氣體為流動相的色譜。由于樣品在氣相中的快速轉(zhuǎn)移,樣品的組分可以在流動相和固定相之間瞬間平衡。
此外,可用作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜是一種分析速度快、分離效率高的分離分析方法。近年來,采用了高靈敏度的選擇性檢測器,使其具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)對多種組分復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。一般可用于分析沸點(diǎn)低于500C土壤中的熱穩(wěn)定有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯等。
我們需要清楚地知道氣相色譜儀的核心功能是什么,是分離,不是檢測。檢測是通過添加到氣相色譜儀中的檢測器來實(shí)現(xiàn)的。簡單來說,我們的樣品進(jìn)入氣相色譜后,先氣化,再進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。事實(shí)上,不同的物質(zhì)在色譜柱中競爭,更快的高級檢測器首先被檢測出來。緩慢,然后檢測到。
氣相色譜儀可以測量已知物質(zhì)的含量。物質(zhì)定量工具已經(jīng)知道收集的氣體成分物質(zhì)的名稱,或者要測量的氣體是否特定于某些物質(zhì)及其含量。需要購買待檢測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通過氣相色譜儀進(jìn)行分析,明確采集氣體中的一些物質(zhì),根據(jù)目標(biāo)檢測特定的氣相色譜質(zhì)譜(MS)。根據(jù)檢測結(jié)果計(jì)算質(zhì)譜庫。
二、氣相色譜儀可檢測范圍:
1.石油石化分析:油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、石油分析、元素?zé)N分析、硫/氮/氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。濕度傳感器探頭、不銹鋼電熱管PT100傳感器、鑄鋁加熱器、加熱線圈流體電磁閥
2.環(huán)境分析:空氣污染物分析、水分析、土壤分析和固體廢物分析。
3.食品分析:農(nóng)藥殘留分析、風(fēng)味分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析和食品包裝材料分析。
4.藥物和臨床分析:雌三醇分析、兒茶酚胺代謝物分析、尿液孕烯醇和孕烯醇分析、血漿睪酮分析、血液酒精/麻醉劑和氨基酸衍生物分析。
5.農(nóng)藥殘留分析:有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、農(nóng)藥殘留分析、除草劑殘留分析等。
6.精細(xì)化學(xué)分析:添加劑分析、催化劑分析、原料分析和產(chǎn)品質(zhì)量控制。
7.聚合物分析:單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
8.合成工業(yè):方法研究、質(zhì)量控制和過程分析。
三、氣相色譜儀故障處理:
各種類型的氣相色譜儀均包括五個基本部分:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
各路系統(tǒng)的分工與作用
氣路系統(tǒng)包括氣體、氣體凈化管、氣體流量控制。GC常用的氣體有:氮?dú)?、氦氣、氬氣、氫氣、壓縮空氣等,都要求使用高純度(99.999%),這是因?yàn)闅怏w中雜質(zhì)會使檢測器的噪聲增大,還可能對色譜柱的性能有影響,嚴(yán)重的會污染檢測器。
分離系統(tǒng)主要包括色譜柱和溫控系統(tǒng)。溫控系統(tǒng)主要用來控制柱箱溫度、氣化室和檢測器的溫度。檢測系統(tǒng):檢測經(jīng)色譜柱分離的組分。組分在檢測器中被測量并轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)微電流放大器放大后送到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。我們常用的氣相色譜檢測器包括火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、火焰光度檢測器(FPD)、脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)等。 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):處理檢測器輸出的信號,給出分析結(jié)果。目前氣相色譜儀主要采用色譜工作站。故障排查1、氣路氣路的排查在故障的排除中十分有效,主要檢查:(1)氣源是否充足;
(2)閥件是否有堵塞、氣路是否有泄露(采用分段憋壓試漏或用皂液試漏);
(3)凈化器是否失效(看凈化劑的顏色及色譜基流穩(wěn)定情況);
(4)閥件是否失效或堵塞(看壓力表及閥出口流量);
(5)氣化室內(nèi)襯管是否有樣品殘留及隔墊和密封圈的顆粒物(看色譜基流穩(wěn)定情況);
(6)噴口是否堵塞(看點(diǎn)火是否正常);
(7)對敏感化合物的分析,氣化室的襯管和石英玻璃還必須經(jīng)過失活處理。
2、色譜柱系統(tǒng)
1.色譜柱的連接
(1)檢查柱后是否有載氣;
(2)柱子連接是否有問題;
(3)毛細(xì)管柱的柱頭是否堵塞;
(4)切割是否平整;
(5)毛細(xì)管兩頭插入氣化室和檢測器的位置是否正確;
(6)柱子是否超溫運(yùn)行或?yàn)槔匣茫?br />(7)密封圈選擇是否合理。
2.色譜柱的柱容量 柱容量在柱分析中是很重要的影響因素。柱容量的定義:在色譜峰畸變的條件下,允許注入色譜峰的單個組分的最大量(以ng計(jì))。當(dāng)注入色譜峰的單個組分的量超出柱容量,則會出現(xiàn)前伸峰。
避免前伸峰的出現(xiàn)就要控制樣品的進(jìn)樣量,一種方法是將樣品稀釋后進(jìn)樣,第二種方法是通過分流比來調(diào)控(僅限毛細(xì)管柱氣相色譜儀)。分流進(jìn)樣:經(jīng)典的毛細(xì)管氣相色譜進(jìn)樣方式,解決了由于毛細(xì)管柱柱容量有限,微量進(jìn)樣器無法準(zhǔn)確重復(fù)進(jìn)樣nL級樣品的問題。如下圖所示,載氣經(jīng)進(jìn)樣口流量控制后進(jìn)入進(jìn)樣系統(tǒng),一部分載氣用于隔墊吹掃,另一部分載氣高速進(jìn)入氣化室。分流進(jìn)樣方式常被用于濃度較高的樣品,對于常規(guī)的毛細(xì)管柱(0.25mm,I.D.),分流比一般為(1:30)~(1:100),大口徑厚液膜毛細(xì)管柱(0.53mm,I.D.)的分流比通常設(shè)置為(1:5)~(1:10),用以避免初始譜帶的擴(kuò)展,保證得到較尖銳的峰形。
3、載氣的線速線速度是流動相通過色譜柱平均截面的流速,一般以cm/s或m/s計(jì)。載氣在氣相色譜分析中的影響不僅表現(xiàn)在載氣速度影響溶質(zhì)分子沿柱的移動速度(出峰時間),而且溶質(zhì)擴(kuò)散會通過載氣影響色譜峰的擴(kuò)張,通常表現(xiàn)在對理論塔板高度的影響上。在維持柱效不大于20%的情況下,氫氣、氦氣、氮?dú)獾木€速分別可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,從而可以看出采用不同的載氣,可適用的線速大有不同。相同載氣在不同管徑的氣相色譜毛細(xì)管柱上的最佳線速和流量也略有不同,如He可參考下表進(jìn)行調(diào)節(jié)以獲得最佳分離效果。毛細(xì)管柱最佳線速和流量(He)
4、色譜柱的流失柱流失一直是色譜工作者關(guān)心的課題,在系統(tǒng)泄露進(jìn)入氧氣或有樣品污染,都會導(dǎo)致色譜柱內(nèi)固定相分解,在后表現(xiàn)在基線上,其現(xiàn)象處理分別如下:
(1)基線急劇上升,形成峰后呈下降趨勢,這可能是因?yàn)橄到y(tǒng)曾泄露進(jìn)入氧氣,這時色譜柱需要老化至基線正常(如脫氧柱氧氣飽和狀態(tài))。
(2)基線急劇上升,伴有假峰持續(xù)出現(xiàn),基線到達(dá)最高處后呈持續(xù)下降趨勢,這可能是有非揮發(fā)性樣品污染色譜柱,導(dǎo)致過量柱流失,解決的方法是先截取色譜柱頭0.5m,而后在高溫下老化色譜柱至基線正常(一般液體直接進(jìn)樣會現(xiàn)這種情況)。
(3)基線急劇上升,一直維持在某一水平,這可能是某未知因素未被排除,必須想辦法排除(如氦離子純化器出現(xiàn)問題)。